面料中釋放甲醛含量的測(cè)試方法?

面料中釋放甲醛含量的測(cè)試方法

一、測(cè)試目的：

測(cè)定經(jīng)含甲醛的樹(shù)脂整理過(guò)的面料在催速貯存的條件下甲醛的釋出量.

二、測(cè)試前的準(zhǔn)備和確認(rèn)事項(xiàng)：

1、設(shè)備及材料：

1.1、廣口瓶（500ML）

1.2、恒溫烘箱（49±1°C）

1.3、甲醛溶液（濃度約37%）

1.4、容量瓶（50、500、1000ML）

1.5、移液管（1、5、10、25ML）

1.6、分光光度計(jì)

2、試樣準(zhǔn)備：

2.1、納氏試劑（NASH REAGENT）的配制：用800ML蒸餾水溶解150G醋酸銨，再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮，倒入1000ML容量瓶中，加蒸餾水到刻度，混勻后倒入棕色試劑瓶中，存放12小時(shí)之后才可使用。有效期6-8周。好每周作一次標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定：取3.8ML濃度約37%的甲醛溶液，用蒸餾水稀釋至1000ML，搖勻，精確標(biāo)定其濃度（應(yīng)為1500UG/ML左右），有效期4周。

2.2.1、標(biāo)定：吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的錐形瓶中，加兩滴0.1%酚

酞指示劑，溶液呈藍(lán)色。加數(shù)滴0.02N H2SO4至藍(lán)色消失，再加入10ml

標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液，藍(lán)色再度出現(xiàn)，用0.02N H2SO4 滴定至藍(lán)色消失，記錄

所用0.02N H2SO4量。

2.2.2、計(jì)算：按下式計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

                          30030xVH2SO4xNH2SO4

             C甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 =

                              10ML

         C甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 - 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

         VH2SO4- 滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示劑后溶液藍(lán)色消失的

H2SO4溶液)

          NH2SO4- H2SO4溶液當(dāng)量濃度

2.3、0.1%百里酚酞的配制：準(zhǔn)確稱取0.05g固體酚酞+25ml無(wú)水乙醇+25ml蒸餾

                    水即可得。

2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制：準(zhǔn)確稱取固體無(wú)水亞硫酸鈉25.21克，溶于200ml

                        蒸餾水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。

2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及標(biāo)定

 2.5.1、配制：吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸餾水。

 2.5.2、標(biāo)定：

 2.5.2.1、準(zhǔn)確稱取硼砂0.10g溶于100ml剛煮沸過(guò)的蒸餾水中，冷卻至室溫。加

        入2-3滴甲基紅指示劑（一般做四個(gè)樣，以增加滴定的準(zhǔn)確性）。

 2.5.2.2、用0.02N H2SO4溶液滴定至玫紅色（滴定終點(diǎn)）并記錄所用的溶液量。

 2.5.2.3、按下式計(jì)算可得H2SO4溶液的準(zhǔn)確濃度：

                                硼砂用量

                CH2SO4   =                       

                             VH2SO4(ml)x0.1907

2.6、放置24小時(shí)后，先將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液按1：10稀釋（即取25ML至250容量瓶定積），量取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、30ML，在容量瓶中加蒸餾水稀釋至500ML，計(jì)算出各自的濃度（應(yīng)為1.5、3.0、4.5、6.0、9.0UG/ML左右）

2.7、取6個(gè)試管分別加入5ML納氏試劑。其中一個(gè)加入5ML蒸餾水作空白樣，另五個(gè)分別加入5ML稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液?；靹蚝笾糜?8°C的水浴中6分鐘后取出冷卻，用分光光度計(jì)測(cè)出412NM光譜的吸收值，再與濃度對(duì)應(yīng)作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

三、測(cè)試步驟：

1、剪取1G的試樣，精確稱量至0.01G。

2、在廣口瓶中加入50ML蒸餾水，將試樣懸吊在水面上（用吊線法或篩網(wǎng)支撐法）密封后置于65°C±1°C的烘箱中存放4小時(shí)。

2、取出廣口瓶冷卻30MIN，拿掉試樣及其支架，再蓋好瓶蓋，搖晃以便溶解瓶壁上的凝聚物，即得試樣液。

3、取兩個(gè)試管分別加入5ML納氏試劑，其中一個(gè)加入5ML蒸餾水作空白樣，另一個(gè)加入5ML試樣液，混勻后將兩試管放入58°C的水浴中恒溫6MIN。取出冷卻后用分光光度計(jì)測(cè)出試樣液對(duì)412NM光譜的吸收值。

四、結(jié)果處理：

1、由試樣液吸收值參照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出試樣液中的甲醛含量（UG/ML）。

2、再用公式計(jì)算面料中的甲醛釋出量：

試樣液中甲醛含量（UG/ML）′50

面料中的甲醛釋出量（PPM） =

     面料試樣重量（G）

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